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食用油中苯并芘的固相萃取方法
点击次数:394 发布时间:2019-03-20

食用油中苯并芘的固相萃取方法

(Speciclean BAP(2) 苯并芘专用分子印记SPE柱)

一、实验目的

本研究利用SPE法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测食用油中苯并芘的含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

苯并芘(CAS:50-32-8)

三、应用范围

本方法适用于食用油中苯并芘检测的HPLC检测及确证。

四、参考标准与实验材料

广州菲罗门公司苯并芘专用分子印记小柱(货号: 9B-S017-06500,描述:Speciclean BAP(2) 500mg/6ml, 30支/包)。完全符合并适用于《GB/T 22509-2008 动植物油脂苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》

五、实验方法

1、样品提取

(1)准确称取食用油0.4 g,加入5 mL正己烷,涡旋混合0.5 min待净化。

2、分子印记专用SPE小柱净化

(1)活化:SpeciClean BAP(2)分子印记小柱使用前依次用5 mL二氯甲烷、5 mL 正己烷活化。

(2)上样和洗脱:往固相萃取柱中加入待净化液;加入5 mL 正己烷淋洗,弃去流出液

(3)6 mL二氯甲烷洗脱,收洗脱液

(4)定容:洗脱液中加1mL乙腈,40℃氮吹近干,1 mL乙腈溶液定容,涡旋0。5min,微孔滤膜过滤供HPLC测试。

3、HPLC条件

设备:Waters Alliance 2695

色谱柱:Titank C18 5μm 250*4.6mm(货号:FMG-5560-EONU))

检测器:Waters 2475 荧光检测器  激发波长:384 nm   发射波长:406

其它色谱条件:参考国标

七、实验结果

1、12.5 ug/kg食用油中苯并芘的添加回收结果

12。5 ug/kg食用油中苯并芘的添加回收结果

名称

回收率(%)

平均

回收率(%)

RSD(%)

1

2

3

苯并芘

100.90

107.13

106.92

106.01

3。15

2、添加水平为10 ug/kg苯并芘标准液相色谱图

添加水平为 10 ug/k苯并芘标准液相色谱图

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