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usp色谱柱安装前的准备工作
点击次数:33 发布时间:2019-06-24
   每一根usp色谱柱都有一个大致的进样针数寿命,理论上可以有一个规定,达到进样多少针,就强制报废。不过好像并没有这样的规定,那么也可以作为一个参考,当usp色谱柱的柱性能参数(就是常说的理论塔板数、分离度、拖尾因子等等)不达标时,参照进样针数判断是柱子寿命到了,属于不可逆因素,只能换柱子。还是其它原因,如流动相配制错误,或者流动相变质了,也可能稀释液强度太大,也可能是方法就是错的,也可能是样品本身问题。
  为什么检测该项目使用不同品牌的usp色谱柱,寿命均在100针左右?
  1)有可能的原因是样品组分吸附在色谱柱的前段。可能是由于样品在流动相中的溶解度低而沉淀出来的,也有可能是强吸附,或是样品本身与填料表面发生微弱的不可预知的化学反应。样品溶液本身的pH值在色谱柱的耐受临界值附近,而且进样体积较大(内径4.6mm,上样体积在50ul以上)对柱头端的填料影响比较大,通常这样的情况伴随柱压升高。
  解决方法:选择合适的样品前处理技术,去除掉强保留物质。使用保护柱,尽量选择与分析柱同种填料,同种键合方法的保护柱。如果使用不同品牌的填料、装填工艺的保护柱,在分离能力和保护分析柱方面可能得不到较好的效果。也不要使用更大粒径的保护柱,更大粒径或者装填较差的保护柱会因为它的峰展宽作用而导致分离能力下降。
  2)键合相脱落变性。色谱条件多方作用导致寿命短,这是目前的色谱技术不能解决的,一般情况下小基团键合相更容易被水解而脱落。流动相中盐浓度越高,越容易引起水解。这种情况下,就只能重新开发色谱条件。
  usp色谱柱安装前的准备:请按照气相色谱柱上面的标示确定色谱柱安装方向,务请注意!金属柱安装点子:拧紧柱上的螺母,将柱子装进进样器,假定密封垫圈(石墨垫或者四氟乙烯垫)已经定位在柱子上,若是3mm的柱,只需要用手拧紧再加1/4圈就足够了,若是6mm的柱子,用手拧紧后,再拧3/4圈就足够了。用两把板子对起来,一把拧柱子上的螺母,另一把拧衬套,以防止拧柱上螺母时,衬套转动。
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